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食品级二氧化碳的质谱检测

2019/12/27 16:13:26点击:

如果二氧化碳短缺,我们或许喝不到肥宅快乐水了。食品与二氧化碳的关系密不可分,例如可乐,啤酒等饮料,二氧化碳的浓度在食品也是有标准要求,是否可以达到生产标准。

二氧化碳在食品的应用很广泛,食品级二氧化碳主要应用于各种碳酸饮料以及食品防腐中,尤其是在碳酸饮料中发挥着重要的作用,有着一定的调节风味、消暑的效果。并且,食品级二氧化碳关系到食品健康和安全,所以对其品质要求极高。

尽管我国从2006年12月1日起,食品添加剂液体二氧化碳执行与国际饮料协会(ISBT)标准等效的GB10621-2006新国标。但国内仍有部分食品用二氧化碳生产厂家的产品未能完全按照GB10621-2006的质量标准要求进行质量控制。同时使用食品级CO2生产相应产品的用户片面认为只要产品纯度达到99.9%或99.99%就是食品级二氧化碳,未按照相关标准进行必要检测就验收原料,孰不知即便纯度高,其所含的有毒有害杂质仍可能超标。

作为一个工业产物,在CO2产生和提纯过程中,必然也和其他液体化工原料一样带有杂质。产生CO2的反应中的副产物,过滤,提纯CO2时带污染物等等。

ESS与CO2的因缘

从 US FDA 发现运往一家世界领先的饮料工业企业制造的 CO2 中存在20ppb的苯开始,我们就着手研发食品级气体分析。迄今为止,涉及保密问题,不能详细描述此事。当时英国供应商联系我们,要求我们在极短时间内,为他们安装快速,可靠,低检测限的测试系统。

当时,工业中的 “化学气体” CO2 产生问题,主要是由于用作原料的天然气在硝酸铵生产的气体合成过程中,存在苯散逸引起的。这就需要采用再生碳过滤器对成品CO2进行吸附过滤。这样就出现了问题,过滤器是根据理论,以恒定浓度的苯作为依据来定时再生。

在反复监控后,我们发现,在过滤阶段,苯的浓度会出现很大变化,导致在过滤器定时再生之前,经常会出现饱和穿透现象,使苯的过滤效果明显变差,这就是CO2 中存在苯的含量较高的原因。如果在所有过程中安放监测点,用在线式质谱分析的数据对过滤器再生进行预测及监测,那否可及时发现质量问题,使得问题在工艺流程结束之前得到解决。

这样就促成了ESS公司历史上最大项目的产生。我们为客户安装了 3 套全自动化的系统,用来监测多达 32 个样品点,某些用于连接加热样品的管线超过 1000 米。

此系统可监测生产过程 (硝酸铵副产物) 中所有环节的 CO2 气体品质,若超过浓度限值,可关停生产。在安装期间,客户适应了质谱的分析速度和准确性后,新增监测管线进行控制,采用质谱监测气体合成回路 (过去常采用GC),快速更新时间。

经过这些检测后,被FDA禁停的气体运输得以恢复。

分析的组分                 检测范围
苯 (Benzene)        1-100ppb 报警@ 5ppb (部分中间产品和成品)
二氧化碳 (CO2)          97 - 99.999%  (部分中间产品和成品)
氢气 (Hydrogen)              20-60% (合成回路)
氮气 (Nitrogen)       40-50% (合成回路)
甲烷 (Methane)        0-500ppm (合成回路)
乙烷 (Ethane)         0-100ppm (合成回路)

对于高纯度的CO2检测:

ESS公司的质谱系统,可以很好地检测受限物质至低于限制浓度,可快速、直接控制过程。可用于质控检测,出具 “合格/不合格” (Pass/ Fail) 证书。

其他同类型客户的应用:

高纯 CO2

分析的组分  检测范围
1-3-丁二烯 <0.1ppb
<0.1ppb
CO <0.5ppm
CO2 <0.5ppm
DME <0.1ppb
DMS >1ppb
乙醇 <0.1ppb
H2S <5ppb
甲苯 <0.1ppb

食品级气体

分析的组分  检测范围
1ppb - 100ppb
CO2 5ppm - 100%
H2 10ppm - 100%
N2 10ppm - 100%
甲烷 10ppm - 100%
乙烷 10ppm - 100%
O2 0.5ppm - 100%